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시료는 먼저 진공용해로에서 목적성분으로 용해 후 잉곳으로 제작하였다. 다음 잉곳을 1,200℃로 가열하여 필요한 여러 두께를 갖는 판재로 열간압연하였다. 다음 1,050℃에서 1시간 유지 후 수냉하는 용체화처리와 산세과정 등을 거친 다음 압연율을 달리하는 냉간압연하여 최종 2 mm 두께 판재로 만들어 시료로 사용하였다. Table 1에 시료의 화학조성을 나타낸다.

시료의 미세조직은 광학현미경으로 관찰하였고, 가공에 의해 생성되는 마르텐사이트를 상세히 조사하기 위하여 주사 및 투과전자현미경으로도 관찰 하였다. 투과전자현미경 관찰은 시료를 약 80 ㎛ 두께로 만든 다음 Jet Polishing하여 박막으로 만들어 200 ㎸ 가속전압의 투과전자현미경(JEOL JEM 2010)으로 조사하였다.

시료가 갖는 각 상의 체적분율은 X선 회절시험으로 측정하였다. X-선 회절시험은 Mo-Kα 특성 X선을 사용하여 1°/min의 속도로 10∼80° 사이의 범위를 회절시험하였고, 이때 얻은 회절선도로 부터 얻은 각상에 해당되는 피크의 상대 적분강도 값을 사용하여 구하였다.

감쇠능은 각 시료로부터 2 mm × 120 mm × 10 mm 크기의 시험편으로 제작한 다음 횡 형 내부마찰 측정 장치를 이용하여 10-4 torr의 진공 하에서 대수감쇠율을 구하는 방법으로 측정하였다. 이 방법은 진동을 가하는 전극과 진동을 검출하는 전극인 두 전극 위에 시료를 극세선으로 전극에 접촉되지 않게 배열시킨 다음 진동을 가하는 전극으로 강제진동시킨 후 자유 감쇠시켜 감쇠가 끝날 때까지의 파수를 측정하여 감쇠율(δ=1/n ln A0 / An, n: 파수, A0 :최초파의 진폭, An :n 번째 파의 진폭)을 구하는 방법이다⁶⁾.

Fig. 1은 본 연구에 사용된 용체화처리한 Fe-27Mn–4Co-2Al-3Si 합금의 미세조직을 광학현미경으로 나타낸 것이다. 부분적으로 쌍정이 존재하는 오스테나이트 조직에 마르텐사이트 조직이 약간 존재하는 것을 확인할 수 있다.

Fig. 1 
Optical micrograph of Fe-27Mn-3Co-2Al-3Si damping alloy

Fig. 2는 미세조직에 미치는 냉간가공의 영향을 조사하기 위하여 용체화처리 후 28% 냉간압연 한 시료의 미세조직을 광학현미경으로 나타낸 것이다. 가공에 의해 오스테나이트가 마르텐사이트로 변태되는데 기인하여 많은 양의 마르텐사이트가 존재하고 있는 것을 알 수 있다.

Fig. 2 
Optical micrographs showing the effect of 28% cold rolled in Fe- 27Mn-3Co-2Al-3Si damping alloy

Fig. 3은 냉간가공에 의해 생성되는 마르텐사이트를 상세히 조사하기 위하여 Fig. 2 시료의 미세조직을 주사전자현미경으로 나타낸 것이다. 마르텐사이트가 퀜칭에 의해 생성되는 마르텐사이트와 동일하게 표면기복을 일으키며 방향성을 지니고 일부는 서로 교차하며 생성되어 있는 것을 확인할 수 있다⁴⁾.

Fig. 3 
SEM micrograph of 28% cold rolled Fe-27Mn-3Co-2Al-3Si damping alloy

Fig. 4는 냉간가공에 의해 생성된 마르텐사이트를 결정학적으로 알아보기 위하여 Fig. 2 시료의 미세조직을 투과전자현미경으로 나타낸 것으로 a)는 암시야상 b)는 암시야상에서 나타낸 상의 제한시야회절 패턴과 이를 분석하여 나타낸 것이다. b)의 결과로부터 BCT 결정구조를 갖는 αʹ-마르텐사이트와 HCP 결정구조를 갖는 ε-마르텐사이트가 함께 생성되어 있는 것을 알 수 있다⁸⁾.

Fig. 4 
TEM micrograph showing the martensite obtained by 28% cold rolling in Fe-27Mn-3Co-2Al-3Si damping alloy.

Fig. 5는 미세조직 변화에 미치는 냉간가공의 영향을 조사하기 위하여 용체화처리 후 가공량을 달리하여 냉간압연한 시료에서 존재하는 각 상들의 체적분율을 조사하여 나타낸 것이다. 압연량이 증가함에 따라 오스테나이트 양은 빠르게 감소하고, αʹ-마르텐사이트 양은 빠르게 증가하고 있는데 반하여, ε-마르텐사이트 양은 증가하다 특정 가공량 이상이 되면 감소하는 것을 알 수 있다. 이와 같이 압연량이 증가함에 따라 오스테나이트 내 전위집적부, 슬립밴드 등에서 생성되지만, ε-마르텐사이트의 위 또는 교차점 등에서 생성되어 성장해 가기 때문에 가공량 증가에 따라 ε-마르텐사이트는 증가하다 감소하고, αʹ-마르텐사이트는 계속 증가한다고 생각된다.

Fig. 5 
Effect of cold rolling degree on the volume fraction of each phase of Fe-27Mn-3Co-2Al-3Si alloy

Fig. 6 
Effect of cold rolling degree on the internal friction of Fe-27Mn-3Co-2Al-3Si alloy

가공에 의해 오스테나이트 조직이 αʹ 및 ε-마르텐사이트로 변태하는 합금에서 강도는 αʹ-마르텐사이트에 지배하고 감쇠능은 ε-마르텐사이트에 지배한다고 알려지고 있다^4,10). 따라서 본 합금에서도 감쇠능에 미치는 가공에 의해 생성된 마르텐사이트의 영향을 조사하는 것이 필요하고, 중요하다.

Fig. 7은 가공량을 달리하여 냉간가공한 시료의 내부마찰계수와 αʹ-마르텐사이트 체적분율과의 상호관계를 조사하여 나타낸 것이다. αʹ-마르텐사이트의 체적분율이 증가함에 따라 내부마찰계수는 증가하다 최댓값을 나타낸 다음 서서히 감소하는 것을 알 수 있다.

Fig. 7 
Effect of volume fraction of α`-martensite on the internal friction of cold rolled Fe-27Mn-3Co-2Al-3Si damping alloy

Fig. 8은 가공량을 달리하여 냉간가공한 시료의 내부마찰계수와 ε-마르텐사이트 체적분율과의 상호관계를 조사하여 나타낸 것이다. 내부마찰게수는 ε-마르텐사이트의 체적분율이 증가함에 따라비례관계로 빠르게 증가하는 것을 알 수 있다.

Fig. 8 
Effect of volume fraction of ε-martensite on the internal friction of cold rolled Fe-27Mn-3Co-2Al-3Si damping alloy

이상의 결과로부터 냉간가공한 재료의 감쇠능은 가공에 의해 생성되는 αʹ-마르텐사이트와 비례하지 않지만, ε-마르텐사이트와는 비례관계를 나타내는 것을 알 수 있고, 이 결과로 부터 감쇠능은 가공에 의해 생성되는 αʹ-마르텐사이트 보다는 ε-마르텐사이트에 영향을 받고 있다는 것을 알 수 있다. 또한 이러한 이유는 가공에 의해 αʹ 및 ε-마르텐사이트가 생성되는 합금에서 감쇠는 오스테나이트와 ε-마르텐사이트계면 이동, ε-마르텐사이트 내 적층결함 경계의 이동 및 ε-마르텐사이트 플레이트 내부 형제정 계면 이동 등에 의해 일어나기¹¹⁾ 때문에 감쇠능이 주로ε-마르텐사이트에 지배되기 때문이다.

Fig. 9는 감쇠능에 미치는 냉간가공에 의해 생성된 αʹ와 ε-마르텐사이트를 더한 전체 마르텐사이트의 영향을 조사하기 위하여 가공량을 달리하여 냉간가공 한 시료의 내부마찰계수와 전체 마르텐사이트 체적분율과의 관계를 나타낸 것이다. 전체 마르텐사이트의 체적분율이 증가함에 따라 내부마찰계수는 빠르게 증가하다 감소하는 것을 알 수 있고, 이러한 거동은 Fig. 6에서 나타낸감쇠능에 미치는 냉간가공의 영향과 Fig. 7의 감쇠능에 미치는 αʹ-마르텐사이트의 영향을 나타낸 결과와 비슷한 것을 알 수 있다. 또한 이러한 이유는 감쇠능은 ε-마르텐사이트에 영향을 받지만, 가공에 의해 생성되는 마르텐사이트의 양은 αʹ-마르텐사이트가 ε-마르텐사이트보다 많을 뿐만 아니라, 가공량이 증가함에 따라 ε-마르텐사이트의 양은 증가하다 감소하는데 반하여, αʹ-마르텐사이트의 양은 계속 증가하고 있다. 따라서 ε-마르텐사이트보다는 양이 많은 αʹ-마르텐사이트가 더 크게 영향을 미치기 때문이고⁵⁾, 이러한 결과는 다른 연구결과와도^4,10) 잘 일치하고 있다.

Fig. 9 
Effect of volume fraction of total martensite on the internal friction of cold rolled Fe-27Mn-3Co-2Al-3Si damping alloy

이상의 결과로부터 감쇠능은 가공에 의해 생성되는 ε-마르텐사이트에 크게 영향을 받지만, 그 재료가 갖는 감쇠능은 재료내 존재하는 미세조직 중에서 양이 많은 αʹ-마르텐사이트에 지배되고 있는 것을 알 수 있다¹⁰⁾.